THAN HOAÏT TÍNH
Carbo activatus
Than
hoaït tính laø chaát coù khaû naêng haáp phuï cao, thu ñöôïc töø quaù trình
than hoaù thích hôïp caùc chaát coù nguoàn goác thöïc vaät.
Tính chaát
Boät
nheï, maøu ñen, raát xoáp. Thöïc teá khoâng tan trong caùc dung moâi thoâng
thöôøng.
Ñònh tính
A.
Khi ñoát ñeán noùng ñoû, cheá phaåm chaùy chaäm vaø khoâng thaønh ngoïn löûa.
B.
Cheá phaåm phaûi ñaùp öùng pheùp thöû “Khaû naêng haáp phuï”.
Dung
dòch S: Laáy 2,0 g cheá phaåm vaøo moät bình noùn nuùt maøi, theâm 50 ml dung dòch acid hydrocloric loaõng (TT). Ñun soâi nheï döôùi oáng sinh haøn
hoài löu trong 1 giôø, loïc vaø röûa pheãu loïc baèng dung dòch acid hydrocloric
loaõng (TT). Goäp dòch loïc vaø nöôùc röûa roài boác hôi ñeán khoâ treân
caùch thuyû, hoaø tan caén trong dung
dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT) vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi
cuøng dung moâi.
Giôùi haïn acid - kieàm
Theâm
40 ml nöôùc vaøo 2,0 g cheá phaåm vaø ñun soâi trong
5 phuùt. Ñeå nguoäi, hoaøn laïi theå tích ban ñaàu baèng nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø loïc. Boû 20 ml dòch loïc
ñaàu. Theâm vaøo 10 ml dòch loïc 0,25 ml dung
dòch xanh bromothymol (TT) vaø
0,25 ml dung dòch natri hydroxyd 0,02 M (CÑ), dung dòch phaûi coù maøu xanh.
Maøu cuûa chæ thò phaûi chuyeån sang vaøng khi theâm khoâng quaù 0,75 ml dung dòch acid hydrocloric 0,02 M (CÑ).
Chaát tan trong acid
Khoâng
ñöôïc quaù 3%.
Theâm
25 ml dung dòch acid nitric loaõng (TT) vaøo 1,0 g cheá phaåm vaø ñun soâi trong 5
phuùt. Loïc noùng qua pheãu loïc thuyû tinh xoáp soá 10 vaø röûa baèng 10 ml nöôùc noùng. Goäp dòch chieát vaø nöôùc
röûa, boác hôi ñeán khoâ treân caùch thuyû, theâm vaøo caén 1 ml acid hydrocloric
(TT), boác hôi laïi ñeán khoâ vaø saáy caén ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi
ôû 100 oC ñeán 105 °C.
Khoái löôïng caén khoâng ñöôïc quaù 30 mg.
Chaát maøu tan trong kieàm
Theâm
10 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT) vaøo 0,25 g cheá phaåm vaø ñun soâi
trong moät phuùt. Ñeå nguoäi, loïc vaø pha loaõng dòch loïc thaønh 10 ml baèng nöôùc. Dung dòch khoâng ñöôïc coù maøu
ñaäm hôn maøu maãu VL4 (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Khoâng
ñöôïc quaù 0,5%.
Theâm
vaøo 2,0 g cheá phaåm 50 ml ethanol 96% (TT)
vaø ñun soâi döôùi oáng sinh haøn hoài löu trong 10 phuùt. Loïc ngay, ñeå
nguoäi vaø pha loaõng thaønh 50 ml baèng ethanol
96% (TT). Dòch loïc naøy khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu maãu V6 hoaëc
VN6 (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2). Boác hôi 40 ml dòch loïc ñeán
khoâ vaø saáy caén ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi ôû 100 ñeán 105 °C. Khoái löôïng caén khoâng ñöôïc quaù 8 mg.
Chaát huyønh quang
Chieát
10,0 g cheá phaåm vôùi 100 ml cyclohexan
(TT1) trong 2 giôø trong boä chieát Soxhlet. Laáy phaàn dung
dòch vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng cyclohexan
(TT1). Quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 365
nm. Huyønh quang cuûa dung dòch naøy khoâng ñöôïc ñaäm hôn dung dòch cuûa 83 mg quinin
(TT) trong 1000 ml dung dòch acid sulfuric 0,005 M (CÑ)
ñöôïc quan saùt trong cuøng ñieàu kieän.
Sulfid
Theâm
vaøo 1,0 g cheá phaåm trong moät bình noùn, 5 ml dung dòch acid hydrocloric 25
% (TT) vaø 20 ml nöôùc. Ñun ñeán
soâi. Khí giaûi phoùng ra khoâng ñöôïc laøm giaáy
chì acetat (TT) chuyeån thaønh maøu naâu.
Ñoàng
Khoâng
ñöôïc quaù 25 phaàn trieäu.
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp quang phoå haáp thuï nguyeân töû (Phuï luïc 4.4, phöông phaùp 1).
Dung
dòch thöû: Duøng dung dòch S.
Dung
dòch ñoái chieáu: Chuaån bò caùc dung dòch ñoái chieáu baèng caùch pha
loaõng dung dòch ñoàng maãu 0,1% baèng dung
dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Ño ñoä haáp thuï ôû 325,0 nm, söû duïng ñeøn
cathod roãng ñoàng laøm nguoàn böùc xaï vaø ngoïn löûa khoâng khí - acetylen.
Chì
Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu.
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp quang phoå haáp
thuï nguyeân töû (Phuï luïc 4.4, phöông phaùp 1).
Dung
dòch thöû: Duøng dung dòch S.
Dung
dòch ñoái chieáu: Chuaån bò caùc dung dòch ñoái chieáu baèng caùch pha
loaõng dung dòch chì maãu 100 phaàn trieäu (TT) baèng dung dòch acid hydrocloric
0,1 M (TT).
Ño ñoä haáp thuï ôû 283,3 nm, söû duïng ñeøn
cathod roãng chì laøm nguoàn böùc xaï vaø ngoïn löûa khoâng khí - acetylen.
Tuyø thuoäc vaøo maùy, coù theå söû duïng vaïch ôû 217,0 nm.
Keõm
Khoâng ñöôïc quaù 25 phaàn trieäu.
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp quang phoå haáp
thuï nguyeân töû (Phuï luïc 4.4, phöông phaùp 1).
Dung
dòch thöû: Duøng dung dòch S.
Dung
dòch ñoái chieáu: Chuaån bò caùc dung dòch ñoái chieáu baèng caùch pha
loaõng dung dòch keõm maãu 100 phaàn trieäu (TT)
baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Ño ñoä haáp thuï ôû 214,0 nm, söû duïng ñeøn
cathod roãng keõm laøm nguoàn böùc xaï vaø ngoïn löûa khoâng khí - acetylen.
Maát
khoái löôïng do laøm khoâ
Khoâng ñöôïc quaù 15% (Phuï luïc 9.6).
(1,00 g; 120 °C; 4 giôø).
Tro sulfat
Khoâng ñöôïc quaù 5,0% (Phuï luïc 9.9, phöông
phaùp 2).
Duøng 1,0 g cheá phaåm.
Khaû naêng haáp phuï
Laáy 0,300
g cheá phaåm vaøo trong moät bình noùn nuùt maøi dung tích 100 ml, theâm 25,0
ml dung dòch môùi pha coù chöùa 0,5 g phenazon
(TT) trong 50 ml nöôùc. Laéc kyõ trong 15 phuùt. Loïc vaø boû 5 ml dòch loïc ñaàu. Laáy
10,0 ml dòch loïc, theâm 1,0 g kali bromid
(TT), 20 ml dung dòch acid hydrocloric loaõng (TT) vaø 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT), chuaån ñoä baèng dung dòch kali bromat 0,1 N (CÑ) ñeán
khi maát maøu ñoû. Gaàn ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, chuaån ñoä chaäm (1 gioït
trong 15 giaây). Song song tieán haønh laøm maãu traéng duøng 10,0 ml dung dòch
phenazon treân.
Tính khoái löôïng phenazon ñaõ ñöôïc haáp phuï
bôûi 100 g than hoaït tính theo coâng thöùc:
2,353 x (a - b)
m
a: Soá ml dung
dòch kali bromat 0,1 N (CÑ) ñaõ
duøng cho maãu traéng.
b: Soá ml dung
dòch kali bromat 0,1 N (CÑ) ñaõ
duøng cho maãu thöû.
m: Khoái löôïng cheá phaåm tính ra gam.
100 g than hoaït tính (tính theo cheá phaåm ñaõ
laøm khoâ) haáp phuï khoâng ñöôïc döôùi 40 g phenazon.
Ñoä nhieãm khuaån
Toång soá vi khuaån hieáu khí soáng laïi ñöôïc
khoâng ñöôïc quaù 1000 trong 1,0 g cheá phaåm, xaùc ñònh baèng phöông phaùp ñóa
thaïch (Phuï luïc 13.6).
Baûo quaûn
Trong
chai loï kín.